反應(yīng)釜安全使用操作規(guī)程匯編（13篇范文）

更新時間：2024-11-20 查看人數(shù)：71

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目錄
1.反應(yīng)釜規(guī)程內(nèi)容 2.反應(yīng)釜規(guī)程標(biāo)準(zhǔn) 3.反應(yīng)釜規(guī)程考試題及答案 4.反應(yīng)釜安全使用操作規(guī)程（13篇范文）

反應(yīng)釜安全使用操作規(guī)程

內(nèi)容

一、設(shè)備準(zhǔn)備與檢查

1. 在啟動反應(yīng)釜前，務(wù)必確認(rèn)設(shè)備已連接至正確的電源，并檢查電源線無破損、松動現(xiàn)象。

2. 檢查反應(yīng)釜的密封圈、攪拌器、壓力表、溫度計等關(guān)鍵部件是否完好無損，確保其功能正常。

3. 確認(rèn)釜體內(nèi)部清潔，無殘留物或其他可能影響反應(yīng)的物質(zhì)。

二、物料準(zhǔn)備與添加

1. 根據(jù)反應(yīng)配方準(zhǔn)確稱量各組分，避免過量或不足。

2. 將物料依次緩慢加入反應(yīng)釜內(nèi)，避免產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或飛濺。

3. 添加過程中，保持?jǐn)嚢杷俣冗m中，確保物料均勻混合。

三、運(yùn)行與監(jiān)控

1. 啟動攪拌器，逐漸增加轉(zhuǎn)速，直至達(dá)到設(shè)定值。

2. 緩慢加熱，密切觀察溫度、壓力變化，嚴(yán)格控制在安全范圍內(nèi)。

3. 如有異常情況（如壓力過高、溫度異常），立即采取應(yīng)急措施，關(guān)閉電源并報告相關(guān)人員。

四、操作結(jié)束與清理

1. 反應(yīng)結(jié)束后，逐步降低溫度，待釜內(nèi)物料冷卻至安全水平后停止攪拌。

2. 排放物料，清洗釜體，確保無殘留。

3. 關(guān)閉電源，做好設(shè)備維護(hù)記錄，以便下次使用。

標(biāo)準(zhǔn)

1. 執(zhí)行本規(guī)程時，操作人員需持有相關(guān)操作證書，具備基本化學(xué)知識和安全操作技能。

2. 設(shè)備檢查、物料準(zhǔn)備、運(yùn)行監(jiān)控及結(jié)束清理均應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行，不得擅自更改操作步驟。

3. 安全警戒線和警示標(biāo)志應(yīng)清晰可見，操作人員應(yīng)隨時佩戴個人防護(hù)裝備。

4. 任何異常情況必須立即報告，不得私自處理。

考試題及答案

1. 反應(yīng)釜啟動前需要檢查哪些關(guān)鍵部件？（答案：密封圈、攪拌器、壓力表、溫度計）

2. 物料添加時應(yīng)注意什么？（答案：避免劇烈反應(yīng)或飛濺，保持?jǐn)嚢杷俣冗m中）

3. 反應(yīng)結(jié)束后如何安全地停止攪拌？（答案：逐步降低溫度，待物料冷卻至安全水平后停止攪拌）

4. 操作人員應(yīng)具備哪些基本素質(zhì)？（答案：相關(guān)操作證書，基本化學(xué)知識，安全操作技能）

5. 遇到異常情況應(yīng)如何處理？（答案：立即關(guān)閉電源并報告相關(guān)人員）

反應(yīng)釜安全使用操作規(guī)程范文

第1篇反應(yīng)釜安全使用操作規(guī)程

反應(yīng)釜工作之前首先應(yīng)該檢查與反應(yīng)有關(guān)的管道及閥門,在確保符合受料條件的情況下,方可投料。反應(yīng)釜的攪拌部分在開機(jī)之前應(yīng)檢查攪拌電機(jī)、減速機(jī)、機(jī)封等是否正常,減速機(jī)油位是否適當(dāng),機(jī)封冷卻水是否供給正常。在確保無疑義的情況下,啟動攪拌,按規(guī)定量投入物料10立方以上的反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴(yán)禁空轉(zhuǎn),確保底軸承浸在葉面下時,方可開啟攪拌。嚴(yán)格執(zhí)行工藝操作規(guī)程,密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力,嚴(yán)禁超溫和超壓。反應(yīng)釜在反應(yīng)過程中,應(yīng)做到巡視檢查,發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時處理。反應(yīng)釜若發(fā)生超溫現(xiàn)象,立即用水降溫,降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。反應(yīng)釜若發(fā)生超壓現(xiàn)象,立即打開排空閥,緊急泄壓反應(yīng)釜停車若停電造成停車,應(yīng)停止投料,投料途中停電,應(yīng)禁止投料,給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈,關(guān)閉底閥、進(jìn)料閥、進(jìn)氣閥、放料閥等反應(yīng)釜使用注意事項:成套設(shè)備中儀表箱上文本顯示儀和記錄儀的溫度設(shè)定、儀表的使用方法請參照儀表說明書或根據(jù)廠家指導(dǎo)意見。文本顯示儀對溫度設(shè)定控制,一般上下波動1-3℃,用戶應(yīng)根據(jù)實際情況,自行調(diào)節(jié)到最佳位置。反應(yīng)釜采用一體化溫度變送器外接導(dǎo)線,出廠時已作校正,用戶如需調(diào)整時必須按儀表規(guī)定要求進(jìn)行校正。反應(yīng)釜加熱層中含有加熱介質(zhì),加熱時應(yīng)注意排空口或排空閥一定要保持打開狀態(tài),注意封閉狀態(tài)加熱,以免發(fā)生危險。定期檢查壓力表、安全閥的顯示與工作狀況,避免因顯示錯誤或配件損害而影響生產(chǎn)物質(zhì)量或發(fā)生危險。定期觀察加熱介質(zhì)的如水或油的液面顯示,不足時應(yīng)補(bǔ)加,避免電熱系統(tǒng)干燒。反應(yīng)釜加熱時應(yīng)注意觀察,如膨脹口介質(zhì)溢流、攪拌系統(tǒng)是否缺少潤滑介質(zhì)等,防止因溢流濺傷人員和電機(jī)在無潤滑的狀態(tài)下運(yùn)轉(zhuǎn)。

第2篇搪瓷反應(yīng)釜安全操作規(guī)程

一、性能用途:抗酸腐蝕性能優(yōu)良,一般用作反應(yīng)器或貯罐,在絕大部分有機(jī)酸與有機(jī)酸的介質(zhì)條件下使用,但不適用于堿性介質(zhì)、氫氟酸等。

二、安全操作條件:

1、允許最大操作壓力:罐夾套內(nèi)6kg/cm2,罐內(nèi)2.5kg/cm2,或按設(shè)備銘牌規(guī)定使用。

2、檢查與反應(yīng)釜有關(guān)的管道和閥門,在確保符合受料條件的情況下,方可投料。

3、檢查攪拌電機(jī)、減速機(jī)、機(jī)封等是否正常,減速機(jī)油位是否適當(dāng),機(jī)封冷卻水是否供給正常。

4、在確保無異常情況下,啟動攪拌,按規(guī)定量投入物料。

5、10m3以上反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴(yán)禁空運(yùn)轉(zhuǎn),確保底軸承浸在液面下時,方可開啟攪拌。

6、嚴(yán)格執(zhí)行工藝操作規(guī)程,密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力,嚴(yán)禁超溫和超壓。

7、反應(yīng)過程中,應(yīng)做到巡回檢查,發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時處理。

8、若發(fā)生超溫現(xiàn)象,立即用水降溫。降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。

9、若發(fā)生超壓現(xiàn)象,應(yīng)立即打開放空閥。緊急泄壓。

10、停車;若停電造成停車,應(yīng)停止投料;投料途中停電,應(yīng)停止投料,打開放空閥,給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈,關(guān)閉底閥、進(jìn)料閥、進(jìn)汽閥、放料閥等。

三、允許操作溫度:-30~250℃。

四、適用酸堿度:ph≤10 。

五、安全使用和維護(hù)事項:

1.罐內(nèi)外表面不宜敲打、碰撞,以防止搪玻璃脫落;

2.不準(zhǔn)在罐內(nèi)和搪玻璃壁上動用電焊和氣焊。在外層夾套進(jìn)行焊割時,必須在罐內(nèi)部沖水后方可使用;

3.反應(yīng)器的充填系數(shù)為75%,貯罐不超過90%;

4.敞口放置時,防止硬物掉入,以免損壞搪玻璃;

5.罐卡有松動或掉落時,應(yīng)及時緊固;

6.對安全閥、壓力表、溫度計等要求應(yīng)靈敏、準(zhǔn)確、經(jīng)常檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞及時更換;

7.基礎(chǔ)完整、緊固,各部連接螺栓應(yīng)齊全、緊固;

8.主體整潔、油漆完好,無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象;

9.室外最低氣溫在0℃以下時必須放盡存水;

10.安全防護(hù)裝置完好;

11.內(nèi)容物溫度在110℃需冷卻時,應(yīng)先開冷卻水,待內(nèi)容物冷卻到50℃以下時,才可改用冰鹽水。不得直接用冰鹽水冷卻,以免溫差過大,引起搪玻璃開裂。

第3篇反應(yīng)釜崗位安全操作規(guī)程

反應(yīng)釜的安全操作規(guī)程

一、加熱升溫程序:

1、檢查冷卻水閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài),并打開反應(yīng)釜內(nèi)冷卻水的出口閥門,排空盤管內(nèi)冷卻水。

2、開啟導(dǎo)熱油出口閥門全開,打開旁路閥,并通知助操啟動熱煤爐,輸送車間生產(chǎn)所需溫度的導(dǎo)熱油。

3、緩慢開啟熱油進(jìn)口閥門,開啟程度根據(jù)生產(chǎn)工藝及升溫速度決定。

4、適當(dāng)調(diào)整旁路閥的開啟程度。

5、當(dāng)升溫時,冷凝器的進(jìn)出水閥門必須全開,啟動冷卻水循環(huán)泵,并檢查冷卻水是否流暢,流速是否合要求。

6、打開反應(yīng)釜與分水器之間的導(dǎo)管閥門及排空閥。

二、冷卻降溫程序:

1、先打開旁路閥,再關(guān)閉熱油進(jìn)口閥,最后關(guān)閉熱油出口閥。

2、先關(guān)閉盤冷卻水排空閥,再打開冷卻水出口閥,后打開冷卻水進(jìn)口閥,開啟程度由降溫速度決定。

3、冷卻水不足時,不必用的冷卻水出口閥門必須關(guān)閉。

4、如果冷卻循環(huán)水的進(jìn)口溫度超過25,則需啟動涼水塔。

三、投料操作程序:

1、投料前必須檢查管道、閥門是否正常,特別是反應(yīng)釜底閥,抽料管道閥門及法蘭連接處是否有滲漏。

2、檢查反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈,如不干凈,必須進(jìn)行清洗。

3、根據(jù)工程單作好所投原料,并對其進(jìn)行常規(guī)檢測,凡標(biāo)簽不清、質(zhì)量不合要求的原料,不能使用。

4、根據(jù)配方及工藝要求,按投料順序準(zhǔn)確的計量投料,并作好投料記錄,如有差錯應(yīng)及時向車間主管或技術(shù)主管匯報。

5、投料完畢后,檢查并關(guān)閉所有物料管道、閥門及真空管道閥門。

四、包裝操作程序:

1、出料前必須對包裝桶進(jìn)行檢查和清洗,包裝桶內(nèi)不得有任何雜質(zhì)。

2、根據(jù)包裝品種及規(guī)格,打印好標(biāo)簽,并按規(guī)定貼好。

3、物料的過濾板式過濾機(jī)(或袋過濾機(jī))的操作規(guī)程進(jìn)行。

4、包裝的計量一定要準(zhǔn)確,計量誤差超過允許范圍不得出車間。

第4篇搪玻璃反應(yīng)釜安全操作規(guī)程

二、安全操作條件:允許最大操作壓力:罐夾套內(nèi)6kg/cm2,罐內(nèi)2.5kg/cm2,或按設(shè)備銘牌規(guī)定使用。

三、允許操作溫度:-30~250℃。

四、適用酸堿度:ph≤10 。

五、安全使用和維護(hù)事項:

1.罐內(nèi)外表面不宜敲打、碰撞,以防止搪玻璃脫落;

2.不準(zhǔn)在罐內(nèi)和搪玻璃壁上動用電焊和氣焊。在外層夾套進(jìn)行焊割時,必須在罐內(nèi)部沖水后方可使用;

3.反應(yīng)器的充填系數(shù)為75%,貯罐不超過90%;

4.敞口放置時,防止硬物掉入,以免損壞搪玻璃;

5.罐卡有松動或掉落時,應(yīng)及時緊固;

6.對安全閥、壓力表、溫度計等要求應(yīng)靈敏、準(zhǔn)確、經(jīng)常檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞及時更換;

7.基礎(chǔ)完整、緊固,各部連接螺栓應(yīng)齊全、緊固;

8.主體整潔、油漆完好,無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象;

9.室外最低氣溫在0℃以下時必須放盡存水;

10.安全防護(hù)裝置完好;

第5篇反應(yīng)釜的幾項安全操作規(guī)程

一、檢查攪拌電機(jī)、減速機(jī)、機(jī)封等是否正常，減速機(jī)油位是否適當(dāng)，機(jī)封冷卻水是否供給正常。

二、檢查與反應(yīng)釜有關(guān)的管道和閥門，在確保符合受料條件的情況下，方可投料。

三、在確保無異常情況下，啟動攪拌，按規(guī)定量投入物料。10m3以上反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴(yán)禁空運(yùn)轉(zhuǎn)，確保底軸承浸在液面下時，方可開啟攪拌。

四、威海振泓化機(jī)提醒嚴(yán)格執(zhí)行工藝操作規(guī)程，密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力，嚴(yán)禁超溫和超壓。

五、反應(yīng)過程中，應(yīng)做到巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時處理。

六、若發(fā)生超溫現(xiàn)象，立即用水降溫，降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。

七、停車若停電造成停車，應(yīng)停止投料;投料途中停電，應(yīng)停止投料，打開放空閥，給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈，關(guān)閉底閥、進(jìn)料閥、進(jìn)汽閥、放料閥等。

八、若發(fā)生超壓現(xiàn)象，應(yīng)立即打開放空閥，緊急泄壓。

第6篇反應(yīng)釜安全操作技術(shù)規(guī)程

1總則

1.1本設(shè)備的主要用途

甲醇和一氧化碳在催化劑、助催化劑作用下，溫度188℃、壓力2.92mpa在反應(yīng)釜（r101)內(nèi)反應(yīng)生成醋酸。

1.2本設(shè)備的工藝參數(shù)

序號	設(shè)備名稱	控制、顯示點(diǎn)位號	控制、顯示點(diǎn)描述	正常操作參數(shù)	備注
1	反應(yīng)釜（r101）	ticsa2102	反應(yīng)釜出口溫度控制	187～189℃	與外循環(huán)換熱器蒸汽壓力picsa-2102a串級控制
		picsa2101	反應(yīng)釜壓力控制	2.9～2.94mpa	不直接控制壓力，通過高壓吸收塔壓力來調(diào)整
		fiqca2101	進(jìn)反應(yīng)釜甲醇流量控制	～13.36t/h	根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷來調(diào)整
		fiqsa2106	進(jìn)反應(yīng)釜co流量	～11.44knm3/h	流量顯示，可判斷反應(yīng)的好壞
		lica2101	反應(yīng)釜液位控制	75-80%	與稀醋酸流量 fic-2207串級控制
		tisa2108	反應(yīng)釜底部溫度	185.5-187℃	溫度聯(lián)鎖報警

2設(shè)備的維護(hù)

2.1日常維護(hù)

2.1.1?按操作規(guī)程控制各項工藝指標(biāo)，防止超溫超壓想象發(fā)生。

2.1.2?在設(shè)備升溫升壓時，應(yīng)嚴(yán)格按照升溫速率，

2.1.3?定期檢查檢漏口是否正常，發(fā)現(xiàn)隱患時及時消除。

2.1.4?定期檢查氣動泵，密封液壓力是否正常。

2.2巡回檢查內(nèi)容

2.2.1?按巡檢內(nèi)容要求，操作人員必須按時間頻次要求對設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行詳細(xì)檢查和記錄（每小時一次），及時發(fā)現(xiàn)和消除缺陷。存在隱患不具備處理條件的要縮短巡檢的時間間隔。檢查內(nèi)容包括：

2.2.1.1?設(shè)備有無異常振動及響聲，軸承溫度有無異常。

2.2.1.2?管道及設(shè)備密封點(diǎn)有無泄漏，特別是機(jī)械密封沖洗水系統(tǒng)密封點(diǎn)。

2.2.1.3?各項工藝指標(biāo)是否符合工藝及設(shè)備安全運(yùn)行要求。

2.2.1.4?檢查機(jī)械密封沖洗水虹吸罐液位；檢查氣動加壓泵工作情況，在機(jī)械密封不泄漏的情況下8～10min工作1次；檢查密封液儲罐壓力應(yīng)保證高于釜內(nèi)壓力10﹪，禁止反壓情況出現(xiàn)。

2.2.1.5?檢查檢漏口點(diǎn)是否存在隱患。

2.2.2?保持設(shè)備及環(huán)境整潔，無積水、積油、積灰塵，達(dá)到清潔生產(chǎn)及安全標(biāo)準(zhǔn)化的要求。

2.2.3?按時填寫設(shè)備運(yùn)行記錄，做到準(zhǔn)確，真實完整，仿宋化。

3反應(yīng)釜的開停車

3.1反應(yīng)釜r101的開車

3.1。1將v102中配好的溶液通過p102泵送回反應(yīng)釜r101，r101液位到75％左右停p102。

3.1.2一氧化碳?xì)夂细窈?，引一氧化碳?xì)獾絩101，并開始對r101沖壓，使反應(yīng)釜壓力升至2.92mpa。

3.1.3啟動p101，使反應(yīng)釜經(jīng)過由反應(yīng)釜→外循環(huán)泵→外循環(huán)換熱器組成的小循環(huán)以每小時15℃升溫。

3.1.4當(dāng)反應(yīng)釜溫度升到80℃時，開p206到_101的軸承沖洗，并開攪拌器_101，稀酸緩慢送至反應(yīng)釜。

3.1.5隨著溫度的升高，開閃蒸，分層器重相有液位的時候，開p201把重相碘甲烷送到反應(yīng)釜r101。

3.1.6開閃蒸以后，v103液位慢慢升高，啟動母液循環(huán)泵p102，由蒸發(fā)器→母液循環(huán)泵→反應(yīng)釜成的中循環(huán)。

3.1.7反應(yīng)釜r101溫度升到185℃以后，打通p301到反應(yīng)釜的管線，反應(yīng)釜開始投料。

3.1.8隨著甲醇的增加，當(dāng)實際反應(yīng)速率接近理論反應(yīng)速率的50％時，甲醇量的加入要遵循緩慢增加的原則，注意觀察反應(yīng)溫度及反應(yīng)液醋酸甲酯濃度的變化，當(dāng)反應(yīng)液醋酸甲酯濃度超過1％(wt％)時，暫不增加甲醇的加入量。

3.1.9反應(yīng)釜(r101)出口溫度的控制?？刂普{(diào)節(jié)總甲醇進(jìn)料量逐漸達(dá)到9410kg／hr(70％負(fù)荷開車)，反應(yīng)釜(r101)出口溫度trcsa-2102為185℃。當(dāng)trcsa-2102出現(xiàn)偏差時，通過trcsa-2102自動修正prcsa-2102a的設(shè)定值，從而改變prcsa.2102a的蒸汽壓力，達(dá)到調(diào)節(jié)外循環(huán)換熱器(e101)出料溫度來調(diào)節(jié)反應(yīng)釜(r101)的溫度，使trcsa-2102溫度穩(wěn)定在185℃。

3.1.10如果吸收甲醇貯罐(v302)液位高于正常液位負(fù)荷為70％，總甲醇用量為9.4lt/hr，吸收甲醇富液量仍為7350kg/hr?？偧状加昧?.41t/hr全部折算為吸收甲醇富液量則為12.06 t/hr，待吸收甲醇貯罐(v302)液位lica-2305恢復(fù)至正常液位后，再修改fic-2310的設(shè)定值為正常值7350kg/hr。同時加入新鮮甲醇。

3.1.11總甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鮮甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液時，就首先分析(ara-2303)吸收甲醇富液中的甲醇濃度。折算為甲醇量加上新鮮甲醇流量為總甲醇流量。

3.1.12吸收甲醇貯罐(v302)的液位趨于正常值50％，反應(yīng)所需的甲醇為吸收甲醇和新鮮甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr，再用新鮮甲醇來補(bǔ)足反應(yīng)所需用的甲醇量。在實際反應(yīng)速率和理論反應(yīng)速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量時應(yīng)按照斜率控制，由dcs自動控制?？偧状剂窟_(dá)到13.45t/hr后，停止甲醇進(jìn)料量的增加。

3.2?反應(yīng)釜r101的停車

3.2.1接到停車指令后，減甲醇量，當(dāng)總甲醇進(jìn)料量減至60％后，如果吸收甲醇貯罐(v302)液位正常，可將總甲醇進(jìn)料量折算為吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液進(jìn)料，停止新鮮甲醇進(jìn)料。以免在停車后，吸收甲醇富液過多而開再生塔(t303)。

3.2.2控制調(diào)節(jié)總甲醇進(jìn)料量的同時，維持反應(yīng)溫度ticsa-2102為185℃。

3.2.3在降低甲醇總進(jìn)料量同時，?fic-2302的流量自動調(diào)節(jié)以滿足轉(zhuǎn)化釜(r102)氣相co分壓必須大于1.1mpa（a）。

3.2.4隨著總甲醇進(jìn)料量降低，脫輕塔(t201)產(chǎn)生的稀醋酸量的減少，脫水塔(t202)進(jìn)料減低，此時必須通過處理不合格產(chǎn)品物料以滿足精餾工序平穩(wěn)操作。

3.2.5降低分層器(v201)的液位，將大部分碘甲烷返回反應(yīng)釜(r101)使碘甲烷轉(zhuǎn)化為碘化氫，有利于停車后催化劑的保存。

3.2.6甲醇進(jìn)料量(總甲醇量)降至45％時，屏蔽co低流量聯(lián)鎖，用picsa-2101保持壓力控制。后將fica-2101設(shè)定值設(shè)定為零。必須立即切斷總甲醇進(jìn)料快速截斷閥hv-2106。

3.2.7關(guān)閉總甲醇進(jìn)料：

[1]確認(rèn)總甲醇進(jìn)料快速截斷閥hv-2106已經(jīng)關(guān)閉。

[2]停吸收甲醇富液泵(p301a/b)。手動控制fv-2103保持轉(zhuǎn)化釜(r102)的液位在70％。

[3]同時關(guān)閉脫水塔甲醇進(jìn)料。

3.2.8將轉(zhuǎn)化釜溫度tic-2103設(shè)定值修改為175℃，在此溫度下運(yùn)行45～60分鐘，確保反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)甲醇完全反應(yīng)。

3.2.9保持運(yùn)行45-60分鐘后，啟動換熱器(e101)的“冷卻功能”將trc-2103的設(shè)定值改為100℃進(jìn)行降溫操作。停循環(huán)母液管線上的co加入。

3.2.10反應(yīng)釜溫度降至80℃左右時，停攪拌器，停軸承沖洗，反應(yīng)釜保壓自然降溫。

3.3 ??緊急狀況停車

3.3.1當(dāng)發(fā)生斷電、斷水（循環(huán)水、冷凍水）、斷蒸汽、斷儀表空氣、斷co，儀表聯(lián)鎖故障造成調(diào)節(jié)閥自動關(guān)閉，設(shè)備管道嚴(yán)重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)重事故時系統(tǒng)必須緊急停車。

處理原則：確保人身和設(shè)備安全、環(huán)境不受污染，即設(shè)備不超溫不超壓，盡可能不損壞防爆膜，維持吸收工序正常操作，防止碘甲烷損失。

3.3.2系統(tǒng)緊急停車???????????????????????????????????????????????????? 當(dāng)系統(tǒng)或相關(guān)系統(tǒng)設(shè)備管道嚴(yán)重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)重事故時系統(tǒng)必須緊急停車。

3.3.3反應(yīng)釜（r101）統(tǒng)緊急停車?????????????????????????????????????????????????????? 3.3.3.1控制室緊急停車操作??????????????????????????????????????????????? 控制室操作人員啟動緊急停車聯(lián)鎖系統(tǒng)（esd），操作人員必須檢查確認(rèn)聯(lián)鎖動作結(jié)果：

[1]快速切斷甲醇進(jìn)料總閥hv-2106。

[2]新鮮甲醇調(diào)節(jié)閥fv-2101關(guān)閉，中間罐區(qū)(500＃)的甲醇送料泵(p503a/b)停止運(yùn)轉(zhuǎn)。

[3]吸收甲醇富液關(guān)閉(lv-2305調(diào)節(jié)閥關(guān)閉)，停吸收甲醇富液泵(p301a/b)。

[4]反應(yīng)釜(r101)co進(jìn)氣閥已關(guān)閉(快速截斷閥)hv-2107，co己完全截斷，關(guān)閉轉(zhuǎn)化釜出口快速截斷閥hv-2105，關(guān)閉高壓尾氣放空閥fv-2302。

[5]壓力調(diào)節(jié)閥pv-2101已經(jīng)關(guān)閉。

[6]合成工序的co儀表吹掃已經(jīng)關(guān)閉。

[7]關(guān)閉母液循環(huán)管線上補(bǔ)加co調(diào)節(jié)閥fv2111。

[8]關(guān)閉外循環(huán)反應(yīng)液進(jìn)反應(yīng)釜(r101)進(jìn)口閥hv-2111，關(guān)閉外循環(huán)泵入口co進(jìn)氣閥fv-2114。

上一頁12下一頁[9]停外循環(huán)泵(p101a/b)，關(guān)閉反應(yīng)釜至外循環(huán)泵p101管線旋塞閥閥。

[10]關(guān)閉pv-2102閥，打開hv-2112閥，將蒸汽送往火炬系統(tǒng)，緩慢降低外循環(huán)換熱器(e101)殼程蒸汽壓力。

[11]停止脫氧水補(bǔ)給，關(guān)閉fv-2116調(diào)節(jié)閥。

[12]關(guān)閉閃蒸調(diào)節(jié)閥fv-2103，停止閃蒸蒸發(fā)。

[13]關(guān)閉lv-2104調(diào)節(jié)閥，母液循環(huán)泵(p102a/b)以最小流量循環(huán)。停止母液循環(huán)泵(p102a/b)，停反應(yīng)釜(r101)攪拌器。

[14]關(guān)閉重相流量調(diào)節(jié)閥lv-2202，停重相液返回。

[15]關(guān)閉稀醋酸流量調(diào)節(jié)閥fv-2205，停稀醋酸返回。

[16]關(guān)閉反應(yīng)釜(r101)的壓力控制、關(guān)閉在線分析儀的取樣截止閥、再按正常停車程序?qū)⒀b置停車。

3.3.3.2現(xiàn)場緊急停車操作步驟(巡回檢查人員操作步驟)

[1]關(guān)閉co進(jìn)反應(yīng)釜(r101)進(jìn)氣根部閥，調(diào)節(jié)閥pv-2101的后截斷閥。

[2]關(guān)閉甲醇、吸收甲醇、稀醋酸、重相液混合進(jìn)入反應(yīng)釜(r101)的進(jìn)料根部閥。

[3]關(guān)閉高壓吹掃co進(jìn)流量計的后閥。

[4]關(guān)閉母液循環(huán)管線上加入co的根部截斷閥。

[5]關(guān)閉重相液返回管上的隔離閥。

[6]關(guān)閉稀醋酸返回管上的隔離閥。

[7]關(guān)閉吸收甲醇返回管上的隔離閥。

[8]停反應(yīng)釜(r101)攪拌器。

[9]關(guān)閉反應(yīng)釜(r101)軸承稀醋酸沖洗液根部閥。

[10]停重相泵(p201a/b)，停稀醋酸泵(p206a/b)。

[11]關(guān)閉反應(yīng)釜(r101)，轉(zhuǎn)化釜(r102)的所有取樣系統(tǒng)管線。

[12]切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。

4?操作注意事項

4.1.1按工藝指標(biāo)認(rèn)真操作，當(dāng)參數(shù)偏離正常指標(biāo)時，應(yīng)首先判明原因，然后緩慢調(diào)整指標(biāo)到正常值，嚴(yán)防催化劑沉淀，堵塞管道和設(shè)備影響生產(chǎn)。

4.1.2按時取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整各項參數(shù)。

4.1.3按時巡回檢查，至少每小時一次。

4.1.4合成工序與精餾工序緊密聯(lián)系，合成工序各項參數(shù)的修改必須考慮精餾工序的平穩(wěn)后在緩慢調(diào)整。

4.1.5防止系統(tǒng)壓力高于密封壓力，造成機(jī)封損壞。

5?風(fēng)險評價及其控制措施

序號	作業(yè)項目名稱	危害因素	后果	控制措施	備注
1	法蘭泄露	甲醇、碘甲烷、醋酸等高溫、有毒有害介質(zhì)	人員受傷	戴防毒面具、防護(hù)面罩、人員避開
2	密封損害	甲醇、碘甲烷、醋酸等高溫、有毒有害介質(zhì)	人員受傷	戴防毒面具、防護(hù)面罩、人員避開

6事故判斷及處理

序號	現(xiàn)?象	原?因	處?理
1	反應(yīng)系統(tǒng)超壓	1co純度低 2fv2302調(diào)節(jié)閥失靈 3斷循環(huán)水或冷凍水 4反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥或快速截斷閥失靈 6催化劑濃度低轉(zhuǎn)化率低 7fi2102流量過大	1聯(lián)系調(diào)度提高co純度 2聯(lián)系儀表處理 3系統(tǒng)緊停 4系統(tǒng)緊停 6補(bǔ)加催化劑提高轉(zhuǎn)化率 7調(diào)整fi2102流量
2	反應(yīng)釜液位高	1p206返回r101量過大 2lv2103開度過小或卡	1減小p206返回量 2檢查lv2103情況，聯(lián)系處理
3	外循環(huán)換熱器出口te2104溫度高	1e101蒸汽壓力高 2e101液位低	1降低e101蒸汽壓力，必要時放空。 2提高冷凝液液位
4	外循環(huán)換熱器出口te2104溫度低	1e101蒸汽壓力過低 3儀表顯示不準(zhǔn)	1調(diào)整e101蒸汽壓力 3聯(lián)系儀表處理
5	蒸發(fā)器液位高	1fv2103量大； 2p102氣束，返回r101量小； 3轉(zhuǎn)化釜出口組分差 4負(fù)荷過高，閃蒸效果差； 5 fi2203流量過大。	1調(diào)整fv2103量； 2查明原因恢復(fù)p102量； 3調(diào)整負(fù)荷提高轉(zhuǎn)化釜出口組分； 4降低負(fù)荷； 5調(diào)整fi2203流量。
6	co流量降低，a_2109顯示醋酸甲酯濃度升高	高壓吸收塔堵塞液泛或尾氣放空管堵塞，排放受阻；	減量到能通過的負(fù)荷；停車清除堵塞。
7	高壓分離器重相界面液位過高	1lv2102調(diào)節(jié)閥開度小降液管被異物堵塞。	1增大調(diào)節(jié)閥開度停車清理。
8	反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)液出口分析a_109醋酸甲酯濃度升高，a_110分析銠濃度過低	①系統(tǒng)壓力控制過低； ②co供應(yīng)不足，co分壓降低，催化劑沉淀； ③co純度下降。	①恢復(fù)壓力控制指標(biāo)； ②減負(fù)荷生產(chǎn)，查找co分壓降低的原因，對癥處理，如無法排出故障，則停車處理； ③減負(fù)荷生產(chǎn)，聯(lián)系調(diào)度處理。

7?安全環(huán)保注意事項

7.1安全注意事項

7.1.1作業(yè)時操作人員應(yīng)遵守本工種的安全檢修規(guī)程及本企業(yè)的有關(guān)安全檢修規(guī)定進(jìn)行作業(yè)。

7.1.2開車前必須辦理有關(guān)安全分析、風(fēng)險評價手續(xù)，交生產(chǎn)調(diào)度確認(rèn)進(jìn)行相關(guān)開車工作確認(rèn)簽字。

7.1.3含碘甲烷介質(zhì)的管道泄露時必須佩帶防毒面具；反應(yīng)液及其混合液管道泄露時必須佩帶防護(hù)面罩。

7.1.4防中毒

7.1.5上崗人員必須熟悉co、甲醇、醋酸、碘化氫、碘甲烷、醋酸鋰、等的毒性、預(yù)防中毒，必須學(xué)會急救措施，防護(hù)器材的使用。

7.1.6所有法蘭、管線保持密封，嚴(yán)防毒物滲漏中毒。

7.1.7發(fā)生中毒事故時，應(yīng)采取緊急措施，搶救病人，排除故障保證生和財產(chǎn)不受損失。

7.1.8置換放空或發(fā)生微量泄漏時，操作人員必須站在上風(fēng)處。

7.1.9防火、防爆

7.1.10認(rèn)真貫徹“預(yù)防為主，防消結(jié)合”的方針，做到人人防火、防爆保證生產(chǎn)順利進(jìn)行。

7.1.11不得在道路、通道、樓梯安全道等處堆塞物品不利通行。

7.1.12電氣設(shè)備和器材不符合安全要求不準(zhǔn)使用。

7.1.13生產(chǎn)區(qū)內(nèi)的地溝，下水井不準(zhǔn)亂倒殘料和易燃、易爆易中毒物質(zhì)。

7.1.14生產(chǎn)人員必須懂得滅火器使用方法及范圍，消防設(shè)施和器材由安全員專職負(fù)責(zé)，定期進(jìn)行全面檢查，保養(yǎng)、修理并進(jìn)行更換。

7.1.15在巡檢過程中嚴(yán)禁用金屬物敲擊走道、護(hù)欄等，防止產(chǎn)生靜電引起事故發(fā)生。

7.1.16防觸電

7.1.17自覺遵守安全技術(shù)規(guī)程，嚴(yán)禁違章作業(yè)。

7.1.18開停倒換車，執(zhí)行操作票，嚴(yán)防壓力憋高。

7.1.19正確使用消防、防護(hù)器材，并保持良好狀態(tài)。

7.1.20上班時做好兩手準(zhǔn)備，做好設(shè)備事故預(yù)想，如發(fā)生事故，應(yīng)堅守崗位及時處理，如實匯報。

7.1.21未經(jīng)車間批準(zhǔn)，不作任何試探性操作。

7.2環(huán)境保護(hù)

7.2.1主要污染源

7.2.1.1廢水：醋酸裝置正常生產(chǎn)中產(chǎn)生廢水主要是酸性廢水，其中的污染物主要是醋酸，另外還可能有少量的甲醇。其產(chǎn)生的主要途徑有：設(shè)備泄露處的沖洗水、車間及罐區(qū)的地面沖洗水、容器洗滌水、設(shè)備管道檢修沖洗水等。

7.2.1.2廢液：醋酸生產(chǎn)過程中主要由提餾塔殘液、間歇生產(chǎn)的廢酸塔產(chǎn)生的烷烴殘余物、腐蝕殘液和催化劑殘液。

7.2.1.3噪聲：醋酸裝置的機(jī)械噪聲主要來自泵組，氣流噪聲來自尾氣及安全閥起跳等氣體

7.2.1.4清洗置換殘液不能排放置外排地溝，管內(nèi)殘液溢流介質(zhì)用回收裝置回收至地下事故槽。

7.2.2廢潤滑油回收利用，不能隨意排放于地溝或其它排放口。

7.2.3潑灑在地面的油污認(rèn)真用棉紗清理干凈，禁止用水沖；泄漏至現(xiàn)場的工藝介質(zhì)，在泵進(jìn)水置換前，應(yīng)清理回收，防止被冷凝液稀釋后沖至地溝內(nèi)。

7.2.4泵運(yùn)行中管道法蘭、軸封等密封處不應(yīng)有泄漏，存在泄漏的必須消除后方能開車。

第7篇反應(yīng)釜安全操作規(guī)程

一、檢查與反應(yīng)釜有關(guān)的管道和閥門，在確保符合受料條件的情況下，方可投料。

二、檢查攪拌電機(jī)、減速機(jī)、機(jī)封等是否正常，減速機(jī)油位是否適當(dāng)，機(jī)封冷卻水是否供給正常。

三、在確保無異常情況下，啟動攪拌，按規(guī)定量投入物料。

10m3以上反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴(yán)禁空運(yùn)轉(zhuǎn)，確保底軸承浸在液面下時，方可開啟攪拌。

四、嚴(yán)格執(zhí)行工藝操作規(guī)程，密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力，嚴(yán)禁超溫和超壓。

五、反應(yīng)過程中，應(yīng)做到巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時處理。

六、若發(fā)生超溫現(xiàn)象，立即用水降溫。降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。

七、若發(fā)生超壓現(xiàn)象，應(yīng)立即打開放空閥。緊急泄壓。

八、停車

若停電造成停車，應(yīng)停止投料；投料途中停電，應(yīng)停止投料，打開放空閥，給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈，關(guān)閉底閥、進(jìn)料閥、進(jìn)汽閥、放料閥等。

第8篇反應(yīng)釜工安全操作規(guī)程

[一]開車前

1．檢查釜內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)動部分、附屬設(shè)備、指示儀表、安全閥、管路及閥門是否符合安全要求。

2．檢查水、電、氣是否符合安全要求。

[二]開車中

1．加料前應(yīng)先矛攪拌器，無雜音且正常時，將料加到釜內(nèi)，加料數(shù)量不得超過工藝要求。

2．打開蒸氣閥前，先開回氣閥，后開進(jìn)氣閥。打開蒸氣閥應(yīng)緩慢，使之對夾套預(yù)熱，逐步升壓，夾套內(nèi)壓力不準(zhǔn)超過規(guī)定值。

3．蒸氣閥門和冷卻閥門不能同時啟動，蒸氣管路過氣時不準(zhǔn)錘擊和碰撞。

4．開冷卻水閥門時，先開回水閥，后開進(jìn)水閥。冷卻水壓力不得低于0．1兆帕，也不準(zhǔn)高于0．2兆帕。

5．水環(huán)式真空泵，要先開泵后給水，停泵時，先停泵后停水，并應(yīng)排除泵內(nèi)積水。

6．隨時檢查設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)停車檢修。

7．清洗鈦環(huán)氧(搪瓷)設(shè)備時，不準(zhǔn)用堿水刷釜，注意不要損壞搪瓷。

[三]停車后

1．停止攪拌，切斷電源，關(guān)閉各種閥門。

2．鏟鍋時必須切斷攪拌機(jī)電源，懸掛警示牌，并設(shè)人監(jiān)護(hù)。

3．反應(yīng)釜必須按壓力容器要求進(jìn)行定期技術(shù)檢驗，檢驗不合格，不得開車運(yùn)行。

第9篇合成反應(yīng)釜安全操作規(guī)程

一、開車前準(zhǔn)備

1、升溫加熱系統(tǒng)的啟動：

高溫釜，按油加熱系統(tǒng)操作規(guī)程進(jìn)行。

低溫釜，聯(lián)系落實蒸汽到位。

2、檢查各有關(guān)閥門的開閉狀態(tài)，如關(guān)閉底閥，開啟冷卻水閥門等。

3、檢查加注各部潤滑油脂。

4、備齊所需要的所有物料。

二、投料開車

1、一切物料的投入，包括時間、順序、速度、品種、數(shù)量及升溫、降溫、保溫等都必須按工藝操作規(guī)程進(jìn)行。

2、投入塊狀物料時，需將大塊物料加工成小塊后投入。并在開啟攪拌前先用手盤動，然后按電開關(guān)點(diǎn)動，視能正常運(yùn)轉(zhuǎn)時方可正是開動攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)。嚴(yán)禁強(qiáng)行啟動。以防止塊狀物料卡住或碰撞溫度計管等造成事故。

3、若對液態(tài)物料實施真空抽料時，真空閥門應(yīng)緩慢開啟以防止沖料。

4、操作過程中應(yīng)防止工具、桶蓋等異物落入釜內(nèi)。防止工具等金屬碰撞產(chǎn)生火花。

5、隨時注意設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)動向，隨時檢查各控制、指示儀表的指示值。

三、停車出料

1、根據(jù)工藝要求停車，停止攪拌、關(guān)閉冷卻水。

2、至物料溫度降至80℃以下，出料。（根據(jù)物料粘度情況確定出料溫度）

3、及時清洗反應(yīng)釜及系統(tǒng)，清理好現(xiàn)場。

第10篇反應(yīng)釜安全技術(shù)操作規(guī)程

本設(shè)備通常用于物料的反應(yīng)、精餾、冷卻、砂磨、混合等作用。有不銹鋼、碳鋼、搪玻璃材質(zhì)等；使用中分常壓和受壓兩種情況，所以在使用時必須要了解其性能，按照規(guī)定操作：

一、設(shè)備使用條件：

1、最高工作壓力：鍋內(nèi)壓力≤該鍋的額定壓力；夾套壓力≤該鍋夾套的額定壓力；

2、最高工作溫度：設(shè)計使用溫度范圍；

3、使用介質(zhì)：設(shè)計使用介質(zhì)范圍；

4、減速機(jī)潤滑油：夏天50#機(jī)油，冬天20#―30#機(jī)油；油位控制在示鏡的1/3―2/3位。

二、使用前注意事項：

1、應(yīng)檢查反應(yīng)釜所有安全附件如：溫度計、壓力表、安全閥、爆破片等安全附件是否完好；

2、檢查各物料閥、工藝管線閥門是否處于要求位置，閥門是否完好；接管口是否泄漏、密封。

3、減速機(jī)、機(jī)械密封等油質(zhì)及油位是否符合要求。

三、開車及使用：

1、接通電源，使電動機(jī)帶動攪拌運(yùn)行，觀察減速機(jī)及攪拌等傳動件有無反常現(xiàn)象、聲音等；

2、加入固體物料時應(yīng)小心操作，防止碰傷鍋壁；有危險介質(zhì)反應(yīng)釜嚴(yán)禁金屬或硬物掉入灌內(nèi)。

3、密閉反應(yīng)時應(yīng)時刻注意觀察鍋內(nèi)外壓力、溫度等參數(shù)，發(fā)現(xiàn)異常情況及時處理，防止惡性事故發(fā)生；

4、嚴(yán)禁瞬時改變反應(yīng)溫度，嚴(yán)禁撞擊鍋身；

5、及時做好設(shè)備運(yùn)行記錄；

6、平時做好維修、保養(yǎng)、記錄。

四、停用及其它：

1、在冬天停車久置不用時應(yīng)及時將夾套內(nèi)的水、冷凝液等放盡。

2、減速機(jī)潤滑油更換時應(yīng)放盡原油，加入新油并適當(dāng)置換后在注入新油到額定油位。

3、保持設(shè)備的清潔性，電器設(shè)備良好的絕緣性能。

4、出現(xiàn)其他異常情況時應(yīng)做緊急停車或臨時停車處理。

第11篇高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程

高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機(jī)械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,是國內(nèi)目前進(jìn)行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)最為理想的裝置,特別是進(jìn)行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),更加顯示出它的優(yōu)越性。使用的同時,我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題

使用前注意事項

密封性能

高壓釜屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護(hù),避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。

密封操作

進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封,關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,壓緊密封面,即能達(dá)到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。

升溫加壓測試

高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?但最好是用惰性氣體,嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(jī)(或高壓泵)相連。升壓必須分次進(jìn)行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。

降溫過程

反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,先進(jìn)行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

后續(xù)處理

每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。

安全使用規(guī)程

使用前準(zhǔn)備工作

投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。

密封性檢查

清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。

上螺絲注意事項

上螺絲時一定要對號入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。

氣密性檢查

檢查氣密性時,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。

試壓操作

1連接氮?dú)?/p>

將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時,順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。

2檢查漏氣點(diǎn)

如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域為:高壓釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。

3關(guān)閉氮?dú)?/p>

確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

投料操作

試壓完畢,可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,按上述操作,將釜體和釜蓋密封好。

檢查工作

檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌。

調(diào)節(jié)氮?dú)?/p>

將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1mpa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,確保釜內(nèi)無余壓后,關(guān)閉排氣閥。

通入氫氣

1管道連接

關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,擰緊相關(guān)螺絲。

2氫氣壓力調(diào)節(jié)

開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1mpa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后,調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致,關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

3加熱前檢查

再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,以防止加熱溫度過高,并調(diào)整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oc/h,運(yùn)行加熱程序,開始反應(yīng)。

4參數(shù)變化控制

反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報告部門領(lǐng)導(dǎo),如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!

反應(yīng)中取樣控制

反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

反應(yīng)后操作

反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oc以下時,打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

反應(yīng)釜清洗

將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

其他注意事項

1.要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,不得單獨(dú)操作,實驗時需二人以上。

2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。

3.釜內(nèi)有壓力時,嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。

4.正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。

5.操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。

6.實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴(yán)禁高溫扭動螺母。

7.實驗過程不要離開。

8.反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。

9.使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細(xì)閱