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有哪些
比表面積測(cè)定儀是一種用于測(cè)量粉末、顆粒或薄膜等材料表面積的精密設(shè)備。主要包括以下幾個(gè)部分:
1. 樣品室:用于放置待測(cè)樣品。
2. 氣流系統(tǒng):提供精確控制的氣體流量,如氮?dú)饣蚝狻?
3. 溫度控制系統(tǒng):確保實(shí)驗(yàn)條件恒定。
4. 壓力傳感器:監(jiān)測(cè)氣體壓力變化。
5. 數(shù)據(jù)處理單元:分析壓力變化,計(jì)算比表面積。
目的和意義
比表面積測(cè)定對(duì)于許多領(lǐng)域至關(guān)重要,包括但不限于:
1. 化學(xué)工業(yè):優(yōu)化催化劑設(shè)計(jì),提高化學(xué)反應(yīng)效率。
2. 材料科學(xué):研究新材料性能,如吸附、擴(kuò)散和反應(yīng)性。
3. 環(huán)境科學(xué):評(píng)估污染物吸附和環(huán)境影響。
4. 藥物開(kāi)發(fā):控制藥物的溶解和釋放速率。
通過(guò)比表面積測(cè)定,我們可以深入了解材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu),為產(chǎn)品研發(fā)和工藝改進(jìn)提供重要依據(jù)。
注意事項(xiàng)
在操作比表面積測(cè)定儀時(shí),務(wù)必遵守以下規(guī)定:
1. 安全優(yōu)先:使用前確保儀器接地良好,避免電擊風(fēng)險(xiǎn)。操作時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和手套,防止樣品飛濺或粉塵吸入。
2. 樣品準(zhǔn)備:確保樣品干燥、無(wú)污染,并按要求粉碎至合適粒徑。過(guò)大的顆??赡苡绊憸y(cè)試結(jié)果。
3. 預(yù)處理:運(yùn)行儀器的預(yù)處理程序,清除樣品室內(nèi)可能存在的雜質(zhì)氣體。
4. 精確控制:設(shè)置正確的氣體流量和溫度,過(guò)快的氣體流速可能導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。
5. 數(shù)據(jù)分析:理解比表面積測(cè)定的基本原理,正確解讀數(shù)據(jù),避免誤解。
6. 維護(hù)保養(yǎng):定期清潔和校準(zhǔn)儀器,保持其良好工作狀態(tài)。
7. 記錄與報(bào)告:詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果,以便后續(xù)分析和對(duì)比。
8. 異常處理:遇到異常情況如壓力異常波動(dòng),應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn),排查原因后再進(jìn)行。
9. 培訓(xùn)與指導(dǎo):未經(jīng)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)的人員不得擅自操作,確保操作人員熟悉設(shè)備和實(shí)驗(yàn)流程。
10. 持續(xù)學(xué)習(xí):關(guān)注最新的技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用,不斷提升操作技能和理解水平。
比表面積測(cè)定儀的操作需要細(xì)心和專(zhuān)業(yè),遵循上述規(guī)程將有助于獲得可靠的數(shù)據(jù),并確保實(shí)驗(yàn)人員的安全。在實(shí)際工作中,不斷實(shí)踐和積累經(jīng)驗(yàn),才能更好地發(fā)揮該設(shè)備的作用。
比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程范文
第1篇 全自動(dòng)勃式比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平,注入適量水至刻度線(xiàn)下,然后將定位球放入u形壓計(jì)右端,浮在水面進(jìn)行下部操作。
2、按復(fù)位鍵k2,“h20—”閃動(dòng),表明水位低應(yīng)從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品制成試料層,按復(fù)位鍵k2檢查u形壓力計(jì)中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計(jì)上。
4、將儀器工作狀態(tài)開(kāi)關(guān)k1置于標(biāo)定狀態(tài)。
5、將撥碼盤(pán)b1的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積值,將撥碼盤(pán)b2的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度。
6、按下測(cè)量鍵k3,測(cè)量開(kāi)始,測(cè)量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測(cè)量時(shí)間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤(pán)b1,將被測(cè)樣品的密度置于撥碼盤(pán)b2,然后將儀器工作狀態(tài)開(kāi)關(guān)k1置于測(cè)量狀態(tài),開(kāi)始測(cè)量,記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗(yàn)完后,關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),清潔儀器。
第2篇 勃式比表面積測(cè)定儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上。
2.打開(kāi)微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線(xiàn)時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線(xiàn)到第二條刻度線(xiàn)所需的時(shí)間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。
3.計(jì)算被測(cè)試樣比表面積值。
二、注意事項(xiàng)
1.透氣圓筒與壓力計(jì)要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計(jì)時(shí)要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計(jì)一臂中抽出空氣時(shí)壓力計(jì)內(nèi)液體不得超出擴(kuò)大部下端,防止液體進(jìn)入電磁泵。
第3篇 比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開(kāi)機(jī)設(shè)置
- 開(kāi)啟氮?dú)馄?,將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。
- 打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān),抽取真空,打開(kāi)主機(jī)。
- 開(kāi)啟計(jì)算機(jī),打開(kāi)novawin軟件。
- 開(kāi)啟軟件后,當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示:conneted 9600時(shí),表示連接成功。
- 點(diǎn)擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項(xiàng),如圖5,在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上,關(guān)好艙門(mén)。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項(xiàng),在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時(shí)間為240秒。
-設(shè)置完成后,點(diǎn)擊 ok 保存。
- 點(diǎn)擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱(chēng)量樣品
- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱(chēng)重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。
b)操作 nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作:
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“load the degasser?”提問(wèn)下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在顯示“degas type selection”界面時(shí),按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;
- 按任意鍵開(kāi)始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設(shè)定樣品的加熱溫度;
c)加熱完成后,關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作,步驟如下:
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“unload the degasser?”提問(wèn)下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在“backfill with helium?”提問(wèn)下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;
- 回填完氣體后,取下樣品管進(jìn)行稱(chēng)量,記錄數(shù)據(jù)位w3;
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇start analysis一項(xiàng),如圖15,在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure,thermal delay時(shí)間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁(yè)中輸入file name(樣品名稱(chēng)),sample id(樣品編號(hào)),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。
- 在scation菜單的point分頁(yè)中,點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開(kāi),選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。
- 點(diǎn)擊start,開(kāi)始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點(diǎn)擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項(xiàng)
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時(shí),螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動(dòng)。
7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無(wú)填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁(yè)中的points頁(yè)面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達(dá)到平衡。
第4篇 自動(dòng)比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程
(一)操作方法
1、加水:接通電源,按復(fù)位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開(kāi)關(guān)時(shí),在u形管右邊放入浮球,當(dāng)浮球接近最下面的光電開(kāi)關(guān)時(shí),改用滴管加水,當(dāng)儀器顯示溫度時(shí)(如20℃),表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查,進(jìn)行試驗(yàn)前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測(cè)定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認(rèn)按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計(jì)時(shí),在5分鐘之內(nèi)液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。
(3)氣泵速度調(diào)整:如果電磁泵抽氣速度過(guò)快或過(guò)慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時(shí)針調(diào)為減小,逆時(shí)針調(diào)為增大。
(二) 保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
1、試驗(yàn)前進(jìn)行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進(jìn)行試驗(yàn)。
2、當(dāng)環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時(shí),儀器將報(bào)警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線(xiàn)直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過(guò)快或過(guò)慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時(shí)針調(diào)為減小,逆時(shí)針調(diào)為增大。
5、儀器有較大搬動(dòng)時(shí)或更換水泥品種時(shí)必須重新標(biāo)定儀器。
6、測(cè)定時(shí)玻璃管內(nèi)的水位必須和標(biāo)定時(shí)玻璃管內(nèi)的水位一致否則必須重新標(biāo)定儀器。水位的變化將導(dǎo)致結(jié)果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗(yàn)后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準(zhǔn)確性。
7、如果你測(cè)試的結(jié)果重復(fù)性不好,請(qǐng)你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標(biāo)定儀器。
第5篇 全自動(dòng)比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開(kāi)儀器左側(cè)的電源開(kāi)關(guān)。此時(shí)儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計(jì)內(nèi)的水位未達(dá)最低刻度線(xiàn)。
(二)用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過(guò)程中應(yīng)仔細(xì)觀(guān)察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時(shí)立即停止加水。此時(shí)左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當(dāng)前環(huán)境溫度。
(三)將已測(cè)定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時(shí)顯示一的數(shù)碼管會(huì)閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動(dòng)啟動(dòng)并完成全部測(cè)量工作,結(jié)束后,自動(dòng)記憶k值。
(四)將準(zhǔn)備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測(cè)試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認(rèn)。按《測(cè)量》鍵,儀器自動(dòng)完成測(cè)量過(guò)程,計(jì)時(shí)結(jié)束后顯示3秒鐘的時(shí)間值請(qǐng)與此時(shí)記錄測(cè)量時(shí)間,然后儀器自動(dòng)計(jì)算比表面積值,并自動(dòng)記憶。然后顯示一顯示被測(cè)試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。