有哪些
比表面積操作規(guī)程主要包括以下幾個步驟:
1. 樣品準備:確保樣品干燥、無污染,且粒徑分布均勻。
2. 樣品裝填:將樣品填充到比表面積測定儀的測量室中,避免氣泡產生。
3. 真空處理:抽真空以去除測量室內空氣,降低測量誤差。
4. 吸附/脫附實驗:根據(jù)樣品性質選擇合適的吸附劑(如氮氣),進行吸附/脫附實驗。
5. 數(shù)據(jù)采集:記錄不同壓力下的吸附量,形成吸附曲線。
6. 數(shù)據(jù)分析:利用bet(brunauer-emmett-teller)或其他理論模型分析吸附曲線,計算比表面積。
7. 結果報告:整理分析結果,出具比表面積報告。
目的和意義
比表面積操作規(guī)程旨在準確測定材料的比表面積,這對于材料科學、化工、環(huán)保等多個領域具有重要意義。通過比表面積的測定,我們可以:
1. 評估材料的吸附性能,為催化劑、吸附劑的選擇和優(yōu)化提供依據(jù)。
2. 理解材料的孔隙結構,指導材料改性及工藝參數(shù)調整。
3. 驗證粉末冶金、納米材料的制備工藝效果,確保產品質量。
4. 在環(huán)保領域,用于污染物吸附研究,推動環(huán)境治理技術的進步。
注意事項
1. 操作過程中需戴防護眼鏡和手套,防止化學物質接觸皮膚和眼睛。
2. 確保測量室密封良好,避免外部氣體干擾。
3. 吸附實驗應在恒溫條件下進行,以減小溫度變化對結果的影響。
4. 數(shù)據(jù)分析時,要選擇合適的理論模型,避免因模型選擇不當導致的誤差。
5. 記錄實驗過程中的異常情況,以便于后期問題排查和改進。
6. 定期校準設備,保證測量結果的準確性。
7. 結果報告應詳細記錄實驗條件和參數(shù),便于結果復核和對比。
本規(guī)程旨在提供一個基礎操作流程,具體實施時需根據(jù)實驗室條件、設備特性和樣品特性進行適當調整。操作人員應熟悉相關理論知識,嚴格遵守安全規(guī)定,確保實驗的順利進行。
比表面積操作規(guī)程范文
第1篇 勃式比表面積測定儀安全技術操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。
第2篇 全自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側的電源開關。此時儀器左側的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計內的水位未達最低刻度線。
(二)用滴管從壓力計左側一滴滴的滴入清水。滴水過程中應仔細觀察儀器左側顯示屏,并顯示good時立即停止加水。此時左側數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側三位數(shù)碼管顯示當前環(huán)境溫度。
(三)將已測定完體積的容桶錐面外側用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時顯示一的數(shù)碼管會閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調整將標準粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動啟動并完成全部測量工作,結束后,自動記憶k值。
(四)將準備好的試樣外側用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認。按《測量》鍵,儀器自動完成測量過程,計時結束后顯示3秒鐘的時間值請與此時記錄測量時間,然后儀器自動計算比表面積值,并自動記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。
第3篇 自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)操作方法
1、加水:接通電源,按復位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開關時,在u形管右邊放入浮球,當浮球接近最下面的光電開關時,改用滴管加水,當儀器顯示溫度時(如20℃),表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查,進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計時,在5分鐘之內液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。
(3)氣泵速度調整:如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調整儀器后背面圓孔內螺絲,順時針調為減小,逆時針調為增大。
(二) 保養(yǎng)及注意事項
1、試驗前進行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進行試驗。
2、當環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時,儀器將報警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調整儀器后背面圓孔內螺絲,順時針調為減小,逆時針調為增大。
5、儀器有較大搬動時或更換水泥品種時必須重新標定儀器。
6、測定時玻璃管內的水位必須和標定時玻璃管內的水位一致否則必須重新標定儀器。水位的變化將導致結果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準確性。
7、如果你測試的結果重復性不好,請你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標定儀器。
第4篇 自動比表面積儀安全技術操作規(guī)程
一、操作步驟
1.將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側的電源開關.
2.用滴管從壓力計左側一滴滴的滴入清水,同時仔細觀察左側顯示屏,至顯示good立即停止加水.
3.從支撐上取下容桶,在其錐部的下部涂上黃油
4.將容桶旋入玻璃壓力計的錐口部分,容桶外壁與壓力計內壁應有均勻的黃油涂層
5.輕按復位/測量鍵,再按s值鍵,按選擇鍵,儀器右側三位數(shù)碼管閃爍,通過增加或減少鍵,鍵入被測試樣的密度,按選擇鍵進行確認,儀器保持并記憶此密度。
6.按復位/測量鍵,儀器自動完成抽液及液面跌落計時,并計算顯示試樣的比表面積值
二、注意事項:
1.儀器進行抽氣工作時,液面超過最上面管電管5毫米時仍未停止抽氣,及時按下復位/測量鍵,以免液體抽到電磁閥中。
2.液面抽取不停機時,用十字螺絲刀旋緊壓力計上端的兩個緊固螺絲。
第5篇 全自動勃式比表面積測定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平,注入適量水至刻度線下,然后將定位球放入u形壓計右端,浮在水面進行下部操作。
2、按復位鍵k2,“h20—”閃動,表明水位低應從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標準樣品制成試料層,按復位鍵k2檢查u形壓力計中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計上。
4、將儀器工作狀態(tài)開關k1置于標定狀態(tài)。
5、將撥碼盤b1的數(shù)值設定為標準試樣的比表面積值,將撥碼盤b2的數(shù)值設定為標準試樣的密度。
6、按下測量鍵k3,測量開始,測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1,將被測樣品的密度置于撥碼盤b2,然后將儀器工作狀態(tài)開關k1置于測量狀態(tài),開始測量,記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗完后,關閉電源開關,清潔儀器。
第6篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機設置
- 開啟氮氣瓶,將分壓表指針調至0.08mpa。
- 打開真空泵開關,抽取真空,打開主機。
- 開啟計算機,打開novawin軟件。
- 開啟軟件后,當軟件右下角會有一個連接成功的提示:conneted 9600時,表示連接成功。
- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項,如圖5,在彈出的窗口中設置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固,如圖7;
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上,關好艙門。
- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項,在彈出窗口中設置樣品管號(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時間為240秒。
-設置完成后,點擊 ok 保存。
- 點擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。
b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作:
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結束選擇進入脫氣站或返回分析站;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“load the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在顯示“degas type selection”界面時,按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;
- 按任意鍵開始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設定樣品的加熱溫度;
c)加熱完成后,關閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進行回填氣體操作,步驟如下:
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“unload the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在“backfill with helium?”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;
- 回填完氣體后,取下樣品管進行稱量,記錄數(shù)據(jù)位w3;
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固。
- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項,如圖15,在彈出的common菜單中設置sample volume一欄為measure,thermal delay時間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name(樣品名稱),sample id(樣品編號),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應。
- 在scation菜單的point分頁中,點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開,選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點擊start,開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時,螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個樣品管進行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁中的points頁面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達到平衡。